硅碳棒的组织结构
从可以看出复合硅碳棒主要由三种相组成,结合能谱分析发现灰色相是C116型MoSi2,白色相是MosSi3,黑色相是玻璃相,玻璃相的成分不是单一的Si02,而是一种和添加的陶瓷矿物成分基本一致的金属和非金属氧化物,并且可能存在少量气孔,材料比较致密,MoSi:晶粒没有发生过度长大中可以看出,复合陶瓷的断裂以沿晶断裂为主,陶瓷矿物的加入改变了传统MoSi:低温解理断裂的特征玻璃相基本存在于MoSi:晶粒或颗粒之间,其棱角已经钝化,在烧结的过程中发生了球化作用而其他硅碳棒除了MoSi:之外就是球化了的玻璃相和大的孔隙,没有看到第二相添加物一般而言,粉末冶金材料的烧结温度为(0.7)TmTm为热力学熔点),因此MOSI:的理论烧结温度应该在1340一1570℃之间,但是MoSi:是一种非常难烧结的难熔材料,纯MoSi:在1600℃以上烧结才能获得比较高的致密度和性能而本实验在1400℃左右烧结就可以得到相对比较致密的材料,说明添加陶瓷矿物之后具有比较明显的活化烧结作用,降低了MoSi:的烧结温度,这与陶瓷矿物的特征有关,陶瓷矿物的主要成分为Si02和A120,并含有一定数量的Fe,Mg,K,Na和Ca等金属的氧化物,其熔点在1200-1400℃之间,1400℃烧结时陶瓷矿物是以液相的形式存在,烧结具有明显的液相烧结的特征表面形貌分析发现在硅碳棒表面形成了一层大约3cm厚的保护膜(图S),结合能谱分析发现这种保护膜不是单一的Si0:保护膜,而是一种含有MgO,CaO,NazO,A1203的以Si02为主的玻璃保护膜,这和艾云龙研究Kanthal硅碳棒保护膜的成分基本一致保护膜中MgO,CaO,Naz和A1203等金属氧化物的存在,虽然使得玻璃保护膜的熔点有所降低,但他们可以协调Si02保护膜的比热容、热导率、热稳定性,玻璃熔体的粘度、表面张力和热膨胀系数等物理化学性能指标,从而提高表面膜和基体结合的稳定性,有利于硅碳棒在高温下较长时间的使用元素线分析结果可以分为三个区域:其最外层是高氧低钥区,说明这层是氧化物玻璃保护膜区域;次外层氧的含量急剧下降,而钥的含量明显升高,硅的含量则有所降低,所以这层应该是高钥低硅区域,可以认为此层以MosSi:为主并含有一定量的MoSi2;随着进一步向内层扫描,氧含量基本没有什么大的变化,而硅的含量在逐渐增加过渡到一个正常的水平,铂的含量经过轻微的波动之后稍稍有所降低,结合低倍能谱分析内层物质主要为MoSi2,由此说明在通电氧化过程中MoSi:硅碳棒表面会很快发生式(1)的反应,表面生成一层致密的保护膜,保护内部材料不被进一步的氧化、从外向内材料的主要成分依次为玻璃保护膜、MosSi3和MoSi2,这和产品的组织结构特征基本一致。http://www.zbqunqiang.cn/
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