硅碳棒和墟拍色玻璃用电子显微镜进行表面形貌分析
实验设备
(1)1700℃高温升降电炉:型号为SJJ-17T,实验的主要设备,用来进行玻璃原料的熔化。
(2)扫描电镜:型号,日立5-3400N。用来做表面形貌分析以及化学成分分析,对反应物中的钥成分进行测试分析。
实验原料
(1)玻璃配合料:普通白玻玻璃配合料。
(2)硅碳棒碎片:从硅碳棒上取一定量的片段。
实验过程
(1)称料取3组柑涡,分别贴上标签1, 2和3,作为3个实验组。第1组柑祸内加人5兔的配合料lOg硅碳棒片段;第2组柑祸内加人lOg硅碳棒片段;第3组柑涡中不加任何物质。并称取其它两组等量SOg配合料两份,硅碳棒碎片lOgl份,作为备用以便进行下面的实验。
(2)执行控温程序升温程序定为:先将炉子升温至1380℃,保温30min后继续升温至150090,保温2h后关闭炉子,随炉降温。其中,当温度升高至1380℃时,第2增涡中加人(1)称量好的配合料1份;第3中加人(1)称量好的硅碳棒片段和配合料各一份,后3组继续执行控温程序。
(3)当温度降至室温时,取出3实验组,数码相机拍照后,用SEM进行测试分析。
如表1所示为实验的加料状况。
对3组实验结果用数码相机进行拍照,如图3-1为第1组反应物照片,图3-2为第2组反应物照片,图3-3为第3组反应物照片。
通过观察,3组硅钥片均和玻璃发生反应,玻璃液着色为琉拍色,硅钥片都有熔化趋势,对比可以看出,第2组反应最为剧烈,玻璃着色面积最大,第1组次之,第3组反应最弱。得出,增竭内不加人任何物质随升降炉升温至1380℃,加人5兔的配合料lOg硅碳棒碎片保温0.5h后继续升温至1500,保温2h后关闭升降炉,进行随炉降温至室温取出试样。执行上述操作步骤得到的反应物,硅碳棒和玻璃配合料反应的面积最小。
SEM分析
分别对3组试样中的未反应的硅碳棒和墟拍色玻璃用电子显微镜进行表面形貌分析和显微化学成分分析。得出如下图的结果。
硅碳棒表面形貌
如图3-3为第1组反应后硅碳棒电镜表面照片,图3-4为第2组反应后硅碳棒电镜表面照片,图3-5为第3组反应后硅碳棒电镜表面照片。
对比三个电镜表面图片可以看出,只有第三组实验照片的硅碳棒表面还存在一些固体的颗粒状。增祸内不加人任何物质随升降炉升温至1380℃,加人50g的配合料lOg硅碳棒碎片保温O.Sh后继续升温至150000,保温2h后关闭升降炉,进行随炉降温至室温取出试样。执行这样的操作步骤,配合料和硅碳棒反应最弱。http://www.zbqunqiang.cn/
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