硅碳棒样品表面MoSiz-Si3N4抗氧化涂层的形貌、成分、物相给出了无涂层和涂层硅碳棒试样的表面形貌、成分和物相分析图。由图2a可以看出，未处理的碳化硅硅碳棒试样表面孔洞明显，大小不一，分布不均匀，孔洞之间相互连通，较大的孔洞尺寸超过100,um。因为重结晶硅碳棒的孔隙率高，氧气通过大量相互连通的气孔极易与内部的SiC反应，生成SiO2，导致硅碳棒的电阻率增大，进而失效。由涂层后硅碳棒样品的表面形貌图2b和断面形貌图2C可以看出，涂层将硅碳棒样品表面的孔洞完全封填，涂层表面平整，结构均匀，没有可见的裂纹。由中Si和M。的元素面扫描结果还可以看出，涂层表面成分也较均匀。由涂层断面的元素线扫描结果图2d可以看出，涂层的厚度约为200,um，成分比较均匀。涂层在制备过程中，涂层浆料进入硅碳棒试样内部可填充内部相互连通的开气孔，从而提高了涂层与基体的结合力以及硅碳棒样品的抗氧化陛能。由图可以看出，粉料之间有光滑的物质，其能谱显示主要由Si,C,O三种元素构成。结合H-S<的热解过程，可以判断粉料之间形成了非晶S-OC陶瓷相，提高了涂层的致密性。致密的涂层可以阻挡氧气与基体碳化硅发生反应。从涂层处理后试样的XRD图谱可以看出，涂层的组成主要是MoSi2相，次要相为Si3N4。图3给出了涂层形成过程的示意图。可见涂刷浆料后的硅碳棒样品在1000℃下处理后，交联产物裂解生成SiOC陶瓷。陶瓷粉料间的SiOC相提高了涂层致密性并连结了陶瓷粉料。目前常用的采用高温烧结工艺，使粉料由松散状态变为致密涂层。与其相比，加入陶瓷先驱体可明显降低涂层的制备温度，降低了成本。MoSiz-Si3N4涂层的抗氧化生能未经涂层处理的硅碳棒在高温有氧气氛下极易与氧气发生反应，使其导电率降低，电阻值逐渐增大。在理论上，当电阻值增加到初始值的4倍左右则到达使用寿命。尤其是1350℃以上的高温氧化陛气氛，极易使硅碳棒氧化加剧而烧损。图4给出了无涂层硅碳棒样品和涂层处理后的硅碳棒在1500℃恒温处理时电阻率与氧化时间的变化曲线。可以看出，无涂层的硅碳棒在1500℃氧化100h后电阻率增大了84.6%;而MoSi2-Si3N4涂层后硅碳棒的电阻率只增大10.2%。这表明，涂层使硅碳棒的高温抗氧化性显著提高。http://www.zbqunqiang.cn/