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反应室气压对硅碳棒微米柱生长的影响

2022-01-26 19:11:38     点击:

    反应室气压也是影响硅碳棒微米柱生长的重要因素。实验中,反应室温度为1350 ℃,反应时间仍为1小时,将SiH4和CH4流量分别为3 scan和1 3 sccm,反应室气压分J为10图4-16为不同反应室气压生长出的硅碳棒微米柱断面的SEM图片。从图中可以看出,随着反应室气压的变化,硅碳棒微米柱形貌变化不大.在气压为10 Torr时,生长出的硅碳棒微米柱表面较粗糙:当反应室气压为30 Torn和60 Torr时,硅碳棒形貌几乎一致;当反应室气压为90 Torr时,发现硅碳棒微米柱结晶较大.对生长出的硅碳棒微米柱进行EDS扫描,如表4一所示,微米柱中C和Si元素的原子百分含量几乎一致.与前面的硅碳棒晶须生长相比,硅碳棒微米柱对反应室气压的改变并不敏感,这主要是由于生长硅碳棒微米柱的催化剂较多,为to,较多的催化剂使得形成Ni-si液相合金的条件相对宽松,同时,虽然前面的研究发现反应室气压的改变会使催化剂的消耗速度发生改变,但对于硅碳棒晶须生长而言,催化剂仅仅为数十个纳米,催化剂的消耗影响就会十分显著;而进行碳棒微米柱生长时,催化剂为数个微米,使得生长过程中催化剂的消耗几乎可以忽略不计。造成硅碳棒微米柱形貌的些许差异仅仅是在生长过程中,进入IVi-Si液相合金的c和Si原子的多少.而在C/Si比值一定,气压均为数十Torr的情况下,硅碳棒微米柱的形貌随反应室气压的变化也就不明显了。利用VLS生长机制,我们成功地在图形化的Si基片上实现了硅碳棒微米柱的定位生长,同时需要进一步地表征微米柱的成分和结晶状况。但是传统的薄膜分析手段,对分析微米量级的物质存在一定的弊端。例如XRD扫描分析,由于X射线的扫描光斑为毫米量级,而硅碳棒柱状晶为微米量级,因此,相对而言,XRD扫描的是整个的样品表面特征,而无法对单个的硅碳棒微米柱进行表征。EDS仅仅半定量而不能准确地标定硅碳棒微米柱的成分,也不能表征硅碳棒微米柱结晶状况。在这里,我们运用电子背散射,透射电子显微镜以及微拉曼等微区分析技术,对优化工艺条件生长的硅碳棒微米柱进行针对性的表征。

    研究表明,优化的硅碳棒微米柱生长条件为:场作载气,流量设定为500 sccmSiH4和CH4作反应气体,SiH和CH4流量分别为13 scan和3 scan,反应室气压为60 Torr,衬底温度为1350 ℃沉积时间为1小时.优化条件下生长的硅碳棒微米柱断面SEM图片如图4-17(a)所示.对优化条件下生长出的硅碳棒微米柱(如图4-17(a)的中心区域进行了背散射电子衍射分析(EBSD),其背散射电子衍射谱如图4-17所示.事实上,EBSD图谱不仅对样品的结晶性要求较高,而且对制样要求也比较苛刻从图中观察到了清晰的衍射花样,表明:自组装硅碳棒微米柱具有良好的结晶性。虽然硅碳棒微米柱有良好的结晶性质,但是EBSD不能反映硅碳棒微米柱微观尺度上的缺陷状态。为此,我们对硅碳棒微米柱进行了透射电子显微镜分析,如图4-18所示,其中在4-18(a)中插入的是硅碳棒的选区衍射图像。从选区衍射图像可以看出,生长出的物质是具有立方结构的微米柱,结合前面EDS的分析结果,可以认为在图形化的Si基片上生长出的是硅碳棒微米柱,并且具有非常好的结晶性质.4-18 (b)为高分辨的透射电子显微图像,从图中可以看出硅碳棒/Si的界面非常清晰,并且在硅碳棒/Si界面上没有观察到位错和孔洞等缺陷,而这些缺陷时常出现在Si基上外延生长的硅碳棒薄膜中。同时,在4-18 (b)的硅碳棒层中没有观测到挛晶的存在,但在局部存在条状特征结构,这可能与层错有关.由于硅碳棒是一种密堆积结构,无论是在硅碳棒单晶,还是在高质量硅碳棒外延薄膜中,层错都是一种普遍存在的缺陷。因此,通过TEM分析结果,表明硅碳棒微米柱具有良好的结晶性,与前面的EBSD分析结果一致。www.zbqunqiang.cn  (P61)


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