全自动真密度分析仪测定硅碳棒素坯样品密度
选择两种p一碳化硅(F240,粒径50m和F1200,粒径5m)为实验原料,碳黑和胶体石墨为碳源,聚乙烯毗咯烷酮K90和K30为分散剂,聚甲基丙烯酸钱CE-64为减水剂,考查助剂用量对硅碳棒素坯及成品性能的影响。按照表1配比进行实验,其中,样品A1-A4中K90用量不同,B1B4中K30用量不同,C1-C4中CE-64用量不同。按表1所示成分,用电子天平(AR124CN)称取碳化硅、分散剂、减水剂、碳黑、石墨以及去离子水(32g),加入球磨罐中球磨1h;称取80g混合浆液置于250mL烧杯中,滴加三乙醇胺调节浆液pH值至8.0;用数字旋转翻度计测定浆料乳度(要求c1000mPas),得到混合浆料。将浆料浇注至模具中,静置Sh,随后从石膏模具中取出成型坯料,放置于烘箱(上海一恒)中,在80℃卜烘干Sh,得到碳化硅生坯;用马弗炉在350-y8500C温度下进行氮气排胶5h获得硅碳棒素坯,最后在真空热压烧结炉中以1700℃进行包埋烧结,得到碳化硅成品。使用NDJ-79B旋转粼度计测量浆料茹度。采用全自动真密度分析仪测定硅碳棒素坯样品密度,用氦气做为置换介子,经10次充/放气循环测得待测物品的体积,并称取样品质量进行密度计算。利用场发射扫描电子显微镜(日立su8olo)观察素坏及成品的表面及断形貌。通过X射线衍射仪(本理学D/MAX-RB型)分析硅碳棒素坯及成品的物相组成,测试条件为:工作电流100mA,r_作电压40kV,Cu靶(=0.15406nm),扫描范围100-900,扫描速度50/min。K90用量对碳化硅硅碳棒素坯性能与结构的影响图1与图2分别为样品K90用量对浆料郭度、硅碳棒素坯密度及硅碳棒素坯孔隙率的影响。如图1所示,浆料茹度随着K90用量增加总体呈卜降趋势。一与K90用量为4.0g时(即质量分数为3.8%),浆料的翻度达到最低值639MPas,继续增加K90用量,浆料形成凝胶,造成熟度增大。由图可知,随着K90用量增加,硅碳棒素坯密度总体呈先降后升趋势,而孔隙率总体呈先升后降趋势。当K90用量为4.0g时(即质量分数为3.8%,硅碳棒素坯的密度达到最低值1.6396gcm-3,孔隙率达到最高32.02%。这是因为水分子吸附量随着K90增加而增加,造成密度下降:当加入量达到临界值后,K90吸附的水分子由结合水变成自由水,制备得到的硅碳棒素坯密度升始升高。http://www.zbqunqiang.cn/
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