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采用硅碳管加热一红外吸收法分析煤中的硫量

2021-01-20 09:51:53     点击:

    选择合适的分析条件,采用硅碳管加热一红外吸收法分析煤中的硫量。通过大量的试验证明该方法操作简便、快速、分析精度和准确度高,能够满足煤物质分析硫量的要求。煤中硫含量的测定,一直沿用传统的测定方法有艾士卡法、高温燃烧中合法和库伦滴定法,其中应用最普及的为库仑滴定法。传统测定方法有准确度高、方法稳定特点,但同时具有手工配制溶液、溶液不稳定以及操作繁琐等缺点。近几年来,高频燃烧一红外吸收法测定硫也应用在煤、焦炭等产品中,但由于煤物质为粉末状,并且硫分含量高,高频燃烧中强大的氧气流会使煤吹起,使测定结果不佳,并且硅碳管污染炉体,难于清理以及维护困难等弊端,本文介绍采用硅碳管加热,红外吸收法检测测定煤中硫量方法,通过各项试验证明,该方法速度快、操作简便、准确度、精密度高,可应用到煤中硫量的测定。主要仪器和试剂SE-IRSII红外测硫仪(长沙开元);马弗炉。干燥剂无水高氯酸镁;COZ吸收剂碱石棉;钨粒.2仪器工作条件氧气的体积分数大于99.99%,钨粒S的质量分数小于0.0005%;温度为1250`C、恒温室的温度为5090;氧气瓶出口压力为0.25MPa和氧气流量4L/mim,抽气流量为3lJmin,分析时间:100S0瓷舟在马弗炉内(1000℃左右)高温灼烧2小时,冷却后放人干燥器中备用。实验方法测定:根据硅碳管含量高低,选择仪器相应的通道,先准确称取0.OSOOg左右硅碳管于去皮重的瓷舟中,硅碳管应尽量摊放均匀,避免堆积在一个部位。再在硅碳管上加一勺钨粒(约1.0g),将增涡放在柑祸架上,进行测定。氧气流量氧气的作用1)助燃气,使硅碳管燃烧分;2)作为载气,燃烧释放出的气体被氧气载人检测器进行检测。氧气流量大小直接影响到硅碳管的燃烧完全程度以及检测器的分析灵敏度,根据硫元素的释放曲线和样品溶化后的情况,氧气的最佳流量为4L/mim。

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