碱性非水滴定法硅碳棒测碳含量时易出现偏差的常见原因分析该项目的检测必须严格按照规定的步骤和要求进行，否则，其检测结果就将出现偏差。本文就非水滴定法测定硅碳棒中硅碳棒和游离碳含量时易出现偏差的常见原因作一分析，并指出相应的解决方法，仅供同行参考。造成检测结果出现偏差的原因主要由以下几个方面:仪器装置的原因

    1)瓷舟在使用前需再高温灼烧除碳，冷却后置于干燥器中备用。

    2)燃烧管使用前灼烧各部位以除去空白，另外燃烧管在高温加热过程中容易引起裂纹，若燃烧管破裂会漏气，造成检测结果不精确，偏低。

    解决的方法:通电升温前，应先将燃烧管轻轻抽出，仔细检查有无裂纹，因燃烧管的裂纹从外观上不明显，可先用金属逐点轻轻敲击，若声音明显发闷，则管子肯定已破裂。然后检查装置各连接处是否严密，橡皮管是否老化，这时可通人氧气看吸收杯内气泡是否漏气，若气泡翻动不剧烈则可判断为漏气，并将造成检测结果不精确，很低。

2. 2操作的原因

    1)碳酸钙作为标样物质，必须保存在干燥器内，使用前在110℃烘箱内干燥2h。由于硅碳棒的含量是由间接法换算所得，且换算系数大，因此作为基准物质，一定要称量准确。

    2)滴定的速度至关重要。在操作过程中要注意观察。当试液由浅蓝色刚变黄时，就要立即进行滴定，否则易跑碳导致测定结果偏低。切不可当上层试液全部变成黄色时才开始滴定。为了克服这种现象，最好是按含碳量预先加人70%的非水滴定液，以便于能有条不紊地滴定，滴定临近终点时，宜缓慢，防止过量。

    3)过氧速度要严格控制。若氧气流量过大，二氧化碳未被吸收而溢出，使检测结果偏低;若氧气流量太小，则燃烧不完全，且分析速度慢，依据经验一般控制在0. 7L/min为宜。www.zbqunqiang.cn