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硅碳棒的耐火材料制品中硅含量的测定方法

2022-06-03 18:47:36     点击:

    介绍了含硅碳棒的耐火材料制品中硅含量的测定方法:即采用氢冤酸挥散除去Sq,以馄合溶剂在1050℃的高温护中熔融分解试样,以盐酸溶液漫取,用硅翎蓝光度法测定溶液中硅含量,再换算为℃含量.该方法操作简单,分折结果稳定、可靠硅碳棒中硅碳棒的测定,已有国标方法,但对于含硅碳棒的耐火材料制品中硅碳棒的测定,因其材质不同,所含硅碳棒量和成分种类的含量差异很大。所以迄今还没有一个统一的方法。《耐火材料化学分析》中根据不同材质及含量分别制定了不同的分析方法,做起来很繁琐,且仅限于杂质能被焦硫酸钾熔融的高含量SiC试样。鉴于此,本文介绍一种能适合多种含硅碳棒耐火材料的测定方法—硅铂蓝光度法。该方法操作简单、干扰少,分析结果稳定、可靠。称取97%以上的硅碳棒样品Z8于铂皿中,加1 mL HNC,C1+1)硫酸S滴,氢氟酸lOml,于低温电砂盘上蒸至3飞白烟冒尽。按国标方法处理杂质,灼烧成为纯硅碳棒。

    称取上述纯硅碳棒。05g于铂增祸中,加入(1+1)混合熔剂5g,加盖,置于约700 C高温护中缓慢升至1050℃,保温30mzn。取出冷却后置于预先盛((1+fi)HC1100mL并加热煮沸的250mL烧杯中浸取,以水洗净增塌及盖。将溶液移至250mL容量瓶中,以水稀释至刻度混匀,随同试祥做试剂空白。分取上述试剂液于10mL容量瓶中,加入$mL试剂空白溶液,水15mL, 5钥酸钱SmL,混匀,放置25n,加入草硫酸20mL,摇动至溶液清亮,立即加入4%硫酸亚铁钱5mL,以水稀释至刻度,混匀。参比溶液:取Siq标准溶液1mI.于lOUmL容量瓶中,加试剂空白溶液1 OmL,同试样一起操作。于72G分光光度计上,&80波长处,lcm比色皿,以参比溶液为参比侧定吸光度值于工作曲线上查得Siq的量,再加上参比溶液中Ga的量.,换算为SiG的含量。www.zbqunqiang.cn


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